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  • 除磷剂_则以硫酸溶液为吸收液

    作者: ‖ 时间:2022-04-07 ‖ 来源: ‖ 点击:75

      氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮,即水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的化合氮叫做氨氮。氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。

      通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

      水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。

      加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。

      (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。

      取100mL水样于具塞量筒或比色管中,加入1mL 10%硫酸锌溶液和0.1-0.2mL 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。

      调节水样的pH使在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。

      ①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。

      (7)吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。②硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。

      (1)蒸馏装置的预处理:加250mL水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。

      (2)分取250mL水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。

      采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。

      (3)水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5mL可除去0.25mg余氯。

      碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。

      脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

      本法检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。

      (1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。

      另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

      另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

      称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。

      称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线.铵标准使用溶液

      移取5.00mL铵标准贮液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线mg氨氮。

      1.校准曲线mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。

      吸取10.00mL铵标准中间液移入1000mL容量瓶中,稀释至标线μg氨氮。临用时配置。

      注:为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。

      分取5.6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。

      氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。

      本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。

      2.校准曲线mg/L的铵标准溶液于25mL小烧杯中,浸入电极后加入1.0mL氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线mL水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。

      NHN-206S一体式在线氨氮传感器采用基于PVC膜的铵离子选择电极制作而成,用于测试水中的铵离子含量,带有温度补偿,确保测试做到快速、简单、和经济。

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